压电材料的压电系数D33是表征材料压电性能的关键指标,变温条件下开展D33测试,能够反映材料在不同温度环境中的压电响应变化,为材料性能评价与应用选型提供依据。在实际测试工作当中,试样预处理、极化状态核验以及重复测试环节,会直接影响测试结果的稳定性与可靠性。针对变温D33测试仪的试验流程开展梳理与改进,能够减少人为操作与试样本身带来的误差,提升试验数据的参考价值。
试样预处理是变温D33测试的前置基础,试样自身的状态会对测试信号产生明显干扰。首先需要对试样外观开展检查,剔除存在裂纹、崩边、表面划痕以及内部缺陷的样品。试样表面若附着粉尘、油污或者残留加工碎屑,会造成电极接触不良,在变温环境下更容易引发信号漂移。对于经过切割打磨的试样,需要清理表面残留的磨料,可采用洁净的软质擦拭工具对试样两面进行处理,避免硬质工具划伤试样表面。
试样的电极处理同样属于预处理的重要部分。试样两端电极需要保证均匀完整,电极层不能出现起皮、脱落、局部缺失的情况。若电极存在局部破损,在温度发生变化时,接触电阻会出现波动,进而改变D33测试读数。完成电极制备后,需要将试样放置在合适环境中静置,消除加工、电极制备过程中产生的内应力。试样内部残余应力会随温度改变发生释放,干扰压电信号采集,静置过程可以让试样内部状态趋于平稳。同时需要注意试样的存放环境,避开潮湿、强电磁场环境,防止电极发生氧化,避免试样受潮带来的测试偏差。预处理完成的试样应当尽快开展测试,减少长时间存放带来的性能变化。

极化状态确认是变温D33测试不可跳过的步骤,材料极化程度会随温度变化发生改变,若试样极化状态出现衰减,测得的D33数值会偏离材料真实性能。在开展变温系列测试前,需要先在室温条件下完成试样基础D33测试,记录初始测试读数,以此作为极化状态参照。如果试样经过高温环境处理,极化程度会出现变化,在进入下一温度点测试之前,需要对试样极化情况进行核验。
在变温测试过程中,温度升降会改变材料内部电畴排布,部分试样会出现极化衰减现象。当测试温度高于材料居里温度时,试样极化会出现明显消退,回到低温环境之后,压电性能也难以恢复原有水平。因此在多温度循环测试当中,每完成一组温度条件测试,都可以回到室温复测试样D33,对比初始室温测试结果。若测试数值出现较大偏离,说明试样极化状态已经发生改变,该组变温测试数据不适合继续沿用。对于需要多次温度循环的试验,应当提前判断试样耐受温度区间,规避温度过高造成极化不可逆变化。
重复测试环节的流程把控,能够区分测试偶然误差与试样本身性能变化。变温D33测试过程中,温度变化会带来仪器探头、试样接触位置的微小变动,单次测试读数不能直接作为最终结果。开展重复测试时,需要保持试样摆放位置、探头压紧力度保持一致,探头与试样电极接触位置尽量维持固定,避免因接触位置偏移带来读数差异。
每一个温度节点下,应当进行多次重复采集,待仪器读数趋于稳定之后再记录数值。在温度切换阶段,需要预留充足的恒温保持时间,等到试样整体温度和设备腔体温度达到一致,再启动测试。如果试样温度没有达到设定温度就开展测量,试样内部存在温度梯度,会造成测试结果失真。完成一个温度点全部重复测试之后,再调整设备温度,进入下一个测试条件。
在重复测试过程中,需要区分两类数据波动,一类是仪器接触、环境扰动带来的随机波动,另一类是试样极化衰减、材料本身相变带来的性能变化。如果多次重复测试数据离散程度偏大,应当先排查试样接触、电极状态,再考虑试样本身性能变化。对于同一试样进行多次变温循环测试,要留意试样累积损伤,多次高温处理会逐步改变试样极化水平,当室温复测结果持续发生偏移,应当更换全新试样开展后续试验。
试验流程优化还需要兼顾操作细节的统一。整套试验过程需要保持操作习惯一致,试样拿取尽量避免触碰电极工作面。测试完成后及时清理测试腔体,防止试样碎屑残留影响后续样品测试。记录试验过程中的各项操作信息,包括试样预处理情况、各温度点恒温时长、重复测试次数、室温复核结果,便于后续对试验数据开展追溯分析。
变温D33测试的试验质量,来源于预处理、极化状态核验、重复测试各环节的协同把控。规范试样预处理,排除试样缺陷与应力干扰;做好极化状态确认,识别温度带来的极化衰减;优化重复测试操作,减少接触与温度带来的误差。通过对以上流程要点进行梳理调整,可以降低试验过程中的各类干扰因素,让变温条件下得到的D33测试数据可以客观反映压电材料的实际性能。